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超低溫真空冷凍干燥機操作中的注意事項

點(diǎn)擊次數:3372    更新時(shí)間:2016-01-22
 1.在進(jìn)行干燥前,首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤(pán)上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
 
2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
 
3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,所需的zui低溫度,保持的時(shí)間也不同,一般含水量高的,營(yíng)養物質(zhì)豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營(yíng)養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
 
4.在對樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí),一般要求樣品冷凍到設定zui低溫度之后并保持1~2h,方可開(kāi)始抽真空進(jìn)行干燥處理,如果沒(méi)有凍實(shí),樣品就會(huì )在真空的作用下發(fā)生破裂,如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì )噴發(fā)冒出來(lái),導致冷凍干燥失敗。
 
5.超低溫真空冷凍干燥機進(jìn)行凍干時(shí),冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
 
6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí),升華是關(guān)鍵階段,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時(shí)間就短;板層溫度設定低,樣品獲得的熱量就少,升華時(shí)間就長(cháng);層板溫度過(guò)高,產(chǎn)品獲得過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導致凍干失敗;層板溫度過(guò)低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì )延長(cháng)升華干燥時(shí)間。因此,板層的溫度設定是關(guān)鍵。要隨時(shí)觀(guān)察樣品物質(zhì)顏色的變化,隨時(shí)調整樣品室設定溫度,樣品室溫度在升華階段一般應保持20℃~-10℃,10~18h;zui后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上,并保持4~6h。
 
7.樣品物質(zhì)干燥完成時(shí),樣品室溫度要升到(降到)室溫,首先關(guān)閉真空泵與樣品室,冷凝室之間的閥門(mén),再關(guān)掉真空泵,慢慢地打開(kāi)放氣閥,切不可一下全打開(kāi),以免干燥樣品被吹走。
 
8.每次開(kāi)機前,要檢查制冷系統是否正常,真空泵油面是否在兩條紅線(xiàn)之間。
 
9.樣品物質(zhì)干燥完成后,請關(guān)掉總電源,*打開(kāi)放氣閥,同時(shí)放掉真空泵里的水,打開(kāi)真空泵放油閥,首先放出的是真空泵里的水,直到放出油,然后從加油孔處補加真空泵油到兩個(gè)紅線(xiàn)之間的位置上。

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